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常見問題:

儀器型號:DCLC-8全自動餾程測定儀

蒸餾分析的影響因素:
餾程試驗是條件性很強的試驗,試驗時應嚴格按照國家標準試驗方法進行。儀器不同,操作條件不同,都會對試驗結果產生較大的影響。
①試樣中的水分對試驗結果準確性的影響:
試樣中含水會使測定結果產生誤差。蒸餾含水的試樣時,會影響樣品得初餾點和終餾點,還會影響到某一點餾出溫度和餾出量的關系。所以含水試洋試驗前必須經過脫水處理,以保證試驗結果準確。
②溫度對試樣體積的影響:
試樣的體積隨溫度而變化,如果注入試樣的溫度、殘留物的溫度不一致時,就無法衡量體積的準確性。因此規定注入蒸餾燒瓶中試樣的溫度、量筒中接受餾出物的溫度和讀取殘留物體積時的溫度都要求保持20±3℃。
③蒸餾速度對餾出溫度的影響:
加熱速度對測定苯類餾程的結果有很大影響,特別是對初餾點和95%以后餾出點的溫度影響更顯著。若加熱速度過快,會產生大量氣體,來不及從蒸餾支管逸出時,瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。此時讀出的溫度并不是在外界大氣壓下試樣沸騰的溫度,往往要比正常蒸溶溫度偏高一些。若加熱速度始終比較快,最后還會出現過熱現象使干點提高而不易測準。當加熱速度過慢時,則各餾出溫度都偏低。

④溫度計的安裝對實驗的影響:
餾程測定法的實質就是要測定蒸餾溫度和餾出物數量間的關系,故溫度計必須與單球分餾管的球部中心相重合。若溫度計插歪了時,由于瓶壁受冷空氣的影響,溫度偏低。若溫度計插淺了,也會因蒸餾燒瓶頸的蒸氣分子少及受冷空氣影響,溫度也會偏低。若溫度汁插深了,則因高沸點蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀球上而使用溫度偏高。
⑤大氣壓力對餾出溫度的影響:
大氣壓力對樣品的氣化有很大影響,大氣壓力低,氣化容易,大氣壓力高,氣化困難。
⑥沸石對干點的影響:
以干點為終點依據的蒸餾不放沸石,沸石對最后一滴液體汽化有影響。加入沸石試樣干點偏高且重復性不好。
⑦蒸餾燒瓶和蒸汽溫度傳感器有沉積物對餾出溫度的影響:
蒸餾燒瓶底部和蒸汽溫度傳感器有沉積物會使終餾溫度偏高且重復性不好。應及時清理沉積物。

 

儀器型號:DCWS-6 庫侖法微量水測定儀

微量水分析的影響因素:

1、微水儀電解電極內出現白色結晶狀物體的原因和處理方法?
原因:陰極室內的試劑使用時間過長,溶劑揮發后吡啶替代物的復合物濃度變高而析出結晶。
處理:把陰極室內的試劑抽出,加入新試劑,待結晶溶解后抽出,再加入3-5ml試劑,就可以使用了。
2、微水儀樣品在分析結束后,基準值低于正常狀態的原因和處理方法?

原因:電解液液面過高或攪拌速度過慢,使攪拌不均勻,測量滯后,導致測量結束后, 基準值低于正常狀態的原因。
處理:增加攪拌速度或降低電解液液面高度。

原因:試劑靈敏度過高或終點結束時電流過大。
處理:降低試劑的靈敏度(把平衡點調低)或提高分析精度。

原因:陰極室液面過高或陰極室試劑過碘。陰極室內的碘通過陶瓷濾網向陽極室內滲透所導致的。
處理:降低陰極室液面高度,使陰極室液面高度和陽極室持平或者略低于陽極室。

原因:電解池內的電解液溫度比環境溫度低很多。
進行氣體樣品分析時,基準值也低于正常狀態,這是由于電解池密封好,測量電極靈敏度高,進氣體樣品時樣品會攜帶低沸點有機液體,使之氣化吸熱,使電解液的溫度降低。當停止進樣時,電解液的溫度上升,電解液中單質碘和碘離子溫度升高,電解液導電性強,使基準值下降。
處理:減小進樣瞬時流量。
3、電解池安裝調試中怎么操作可以減小空白?
①各連接部件和磨口密封好,確保是干燥的。
②在陰極室內注入大約10ml過碘試劑,用洗耳球加壓,用試劑將陶瓷濾網中的水分帶出。
③操作試劑盡量縮短,盡量減少與空氣接觸時間。

 


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